Горячие темы:

План выставок и конференций ФГУП "ЦНИИчермет им. И.П.Бардина" на 2018г

Печать E-mail

4 декабря 2013 г. в ФГУП "ЦНИИчермет им. И.П. Бардина" состоялся семинар «Методы определения элементов в различных степенях окисления в сложных природных и техногенных объектах». В семинаре приняли участие специалисты из учебных и отраслевых институтов, а также представители промышленных предприятий.

 

На семинаре были представлены доклады:

1. Серёгин А.Н. (ФГУП «ЦНИИчермет им. И.П. Бардина», г. Москва) Технологические проблемы, требующие определения степени окисления элементов.

2. Фофанов А.А. (ООО «ЕвразХолдинг», г. Тула) О необходимости прямого определения содержания разных форм ванадия в продуктах обжига передельного ванадиевого шлака.

3. Выговская И.В. (ОАО «ЕВРАЗ Ванадий Тула», г. Тула) Методы определения разновалентных форм ванадия, применяемые на заводе «ЕВРАЗ Ванадий-Тула».

4. Волков А.И. (ФГУП «ЦНИИчермет им. И.П. Бардина», г. Москва) Некоторые результаты определения степени окисления марганца в рудах.

5. Калинин Б.Д. (ООО «Прецизионные технологии», г. Санкт-Петербург) Новые идеи в развитии способов получения и обработки информации при рентгенофлуоресцентном анализе.

6. Чижов П.С. (ФГБОУ ВПО «МГУ им. М.В. Ломоносова», г. Москва) Сочетание методов рентгенофлуоресцентного и рентгенофазового анализа для определения степени окисления элементов.

7. Ковалёв А.И., Вайнштейн Д.Л., Рашковский А.Ю. (ФГУП «ЦНИИчермет им. И.П.Бардина», г. Москва) Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия для определения

степеней окисления элементов.

8. Гендлер Т.С. (ФГБУН «Институт физики Земли им. О.Ю. Шмидта» РАН) Возможности мёссбауэровской спектроскопии для определения валентности ряда элементов в соединениях.

9. Жданов П.А. (ФГБОУ ВПО «МГУ им. М.В. Ломоносова», г. Москва) Использование хроматографических методов для определения ванадия, марганца и железа в разных степенях окисления.

Директор Центра технологии ферросплавного производства ЦНИИчермет им. И.П. Бардина Серёгин А.Н. во вступительном слове подчеркнул, что развитие современных конкурентноспособных технологий производства ферросплавов ставит перед технологами и аналитиками новые задачи. В настоящее время необходимо не просто знать содержание элемента в исходном сырье и шлаковых смесях, но и определять форму и степень окисления элемента. Например, необходимо определять содержание ванадия (III, IV, V), хрома (III, VI), марганца (II, III, IV) в рудах, а также во вторичном сырье. Для расчета состава плавильных смесей, а также для выбора наиболее эффективной технологии необходимо точно определить в исходном сырье соотношение элемент/кислород, что возможно только при определении концентрации элемента в разных степенях окисления. Задача осложняется тем, что современное производство нуждается в использовании вторичного сырья. Это отвалы металлургических производств, золы тепловых электростанций, искусственные минералы, бедные руды. Перечисленные технологические объекты имеют разный состав, меняющийся от объекта к объекту. Поэтому разработка универсальных методик определения форм элементов в различающихся по составу и свойствам образцах является актуальной.

Директор Дирекции технического сопровождения ванадиевых активов ООО «ЕвразХолдинг» Фофанов А.А. отметил важность прямого определения содержания V(III) и V (V) в продуктах обжига передельного ванадиевого шлака. Ванадий, присутствующий в концентратах и шлаках в связанном состоянии, находясь в степени окисления (III), отличается чрезвычайно низкой химической активностью. Попытки его непосредственного выделения из железорудного и металлургического сырья химическими методами не позволили обеспечить, как приемлемую степень извлечения, так и простоту технологических приёмов. Получающиеся в результате обжига с известняком мета-, орто-, пированадаты обладают различными химическими свойствами. В настоящее время в заводских лабораториях путём растворения определяют различные группы ванадатов, условно называя их кислото-, водо-, рН-, содо- и щелочерастворимые. Представленный приём отражает технологический подход к оценке фазового состояния ванадия в сырье, однако, при всей условности, эти методы позволяют успешно решать практические задачи. Решение проблемы определения содержания индивидуальных соединений ванадия в шлаке позволит по-новому подойти к пониманию технологии ванадия.

Заведующая технологической лабораторией ОАО «ЕВРАЗ Ванадий Тула», г. Тула Выговская И.В. в своём докладе сообщила об особенностях известково-сернокислотной технологии производства оксида ванадия (V). В настоящее время при производстве V2O5 в соответствии с технологическим регламентом для оценки эффективности процесса обжига используется многостадийное сернокислотное выщелачивание ванадатов с последующим окислительно-восстановительным титрованием. Использующийся метод длителен, малопроизводителен, характеризуется низкой точностью определения. Было отмечено, что замена существующего классического метода современным, позволяющим напрямую в твёрдом шлаке определить содержание ванадия (III, IV, V) является полезным шагом для повышения экспрессности.

Научный сотрудник ЦНИИчермет им. И.П. Бардина Волков А.И. в своём докладе представил результаты определения содержания Mn(IV) в различных рудах. Изучены оксалатный, сульфатный, сернокислый, солянокислый, йодидно-уксуснокислый и рентгеноспектральный способы определения содержания марганца (IV). Для точного количественного определения марганца (IV) и степени окисления марганца рекомендуется применять оксалатный метод, а при наличии в материалах глинистой части - сульфатный метод. Остальные методы могут найти применение лишь для оценки степени окисления и содержания марганца (IV) в тех случаях, когда не нужна высокая точность. Метод рентгеноспектрального определения Mn(IV) (с помощью спектрометра “Спектроскан Макс GV”) по искажению формы спектральной линии Mn Kβ характеризуется низкой точностью и не рекомендован к применению.

В докладе ведущего научного сотрудника ООО «Прецизионные технологии» Калинина Б.Д. представлены результаты определения лёгких элементов по соотношению интенсивностей линий рассеяния первичного излучения. Дифракционные линии предложено применять для определения углерода в сталях. По форме спектральных линий предложено определять химический сдвиг рентгеновских линий.

Научный сотрудник  МГУ им. М.В. Ломоносова Чижов П.С. указал на недостатки стандартных химических методов определения степени окисления элементов на примере двухвалентного железа и серы сульфидной в рудах. При определении элементов в одной степени окисления некоторые минералы могут не растворяться, а другие, содержащие элемент в иной степени окисления, наоборот растворяются, что приводит к некорректным результатам. Поэтому необходим учёт фазового состава пробы. Прямое применение рентгенофазового анализа затруднено из-за сложности определения абсолютного содержания фазы, проблем с определением аморфной фазы, изменения интенсивности рефлексов в твёрдых растворах, перекрытия рефлексов, изменение геометрии элементарной ячейки и т.д. В работе предложено использовать сочетание рентгенофлуоресцентного и рентгенофазового методов. Так, с помощью спектрометра-дифрактометра ARL 9900 Workstation определяют содержание FeO в агломерате, окатышах, рудах и хвостах.

В докладе сотрудников группы анализа поверхности ЦНИИчермет им. И.П. Бардина Ковалёва А.И., Вайнштейна Д.Л., Рашковского А.Ю. приведены сведения об идентификации химических связей на поверхности с помощью метода рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии. Этот метод нашёл применение для контроля чистоты кремниевых пластин в полупроводниковой промышленности, контроля изготовления микросхем, для анализа покрытий в авиационно-космической промышленности, в анализе золотых и платиновых руд. В докладе приведены результаты определения химического состава оксидов ниобия и вольфрама, формирующихся на поверхности износа при высокоскоростном сухом резании. Предварительные результаты показали возможность определения содержания ванадия в разных степенях окисления в техногенном сырье.

Сотрудница Института физики Земли им. О.Ю. Шмидта Гендлер Т.С. рассказала о возможностях метода мёссбауэровской спектроскопии. В докладе представлены результаты определения железа в разных степенях окисления в частично окисленном магнетите, гематите, грейгите. Показана возможность использования метода для контроля процессов механосинтеза нанокомпозитов и ультразвуковой обработки материалов. Мёссбауэровский спектрометр был использован в марсоходе Opportunity и позволил обнаружить на поверхности Марса ярозит, гематит, оливин, пероксен.

Аспирант МГУ им. М.В. Ломоносова Жданов П.А. для определения хрома, ванадия, железа и марганца в разных степенях окисления в ванадиевых шлаках и шламах применил хроматографические методы. В ходе работы подобраны условия разделения анионных комплексов V(IV), V(V) и Fe(III). Методами селективного выщелачивания установлено, что наиболее подвижными являются соединения ванадия и марганца, причём эти соединения обладают большей подвижностью в шлаке по сравнению со шламом. Отмечено, что при хроматографическом разделении форм элементов и их последующем определении возможны превращения элементов из одной формы в другую.

В конце семинара прошло обсуждение, в ходе которого представители компании «ЕВРАЗ Ванадий Тула» выразили заинтересованность в сотрудничестве с работниками научных институтов для решения технологических задач. Материалы отдельных докладов предложено опубликовать в научных журналах. Участники семинара пришли к выводу о необходимости объединения усилий для решения актуальных задач производства.

 

ЗАКУПКИ

ЭПК

АРХИВ ЖУРНАЛА

ЦЕНТР ПЕРЕПОДГОТОВКИ И ПОВЫШЕНИЯ КВАЛИФИКАЦИИ

ГОСТИНИЦА